电热板湿法消解样品需要注意的几点
  • 日期:2020-03-11 浏览:41

 一、消解避免事项

1、待测样品需要备用且分组进行可避免遭受损失而倒置重新制样

2、消解要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;

3、消解后得到的溶液一定要进行赶酸和便于上机检测;

4、消解样品不得引进干扰物质影响分析结果。


二、不同样品选择有效消解方法

湿法消解的样品一般为:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品三种,根据三种情况和具体样品类别进行选择有效的湿法消解方案和智能的消解设备,能快速、有效、准确、高效的将样品进行彻底消解,达到上机分析检测的良好条件。


三、湿法消解样品消解注意事项

1、选择酸消解体系固相萃取系统

针对不同样品选择酸解体系也不一样。盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果。


2、消解温度控制

在消解挥发性元素时,例如:砷、汞等,要严格控制消解温度,尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失,所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统,智能的消解设备在这方面有着更好的优势。


3、酸量控制

在消解过程中,往往样品有机物的含量不一样,它所需求的酸量也不一致。温度设定的不一样,酸的挥发损失量也不一致。要知道如何加适量的酸,达到消解完全的目的。


4、赶酸过程

消解彻底后,要把容器中的酸量赶至1-2mL。赶酸可以将酸浓度进行降低,对检测仪器起到一定的保护作用。从消解到赶酸这个过程,将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),电热板与消解仪在实验过程都需要在通风柜里做消解、赶酸,全自动消解仪则有自带排风系统无需在通风柜中进行。


5、仪器的选择

样品消解设备通常有:电热板、陶瓷加热板、微波消解、智能石墨消解仪、全自动消解仪等,消解过程中,根据样品量多与少,人力资源是否充足,从而选择不同仪器设备进行消解。器设备越先进,实验过程中所消耗的能源就越少。